Кинески национални стандард за одређивање органских сулфида у дехидрираном белом луку

ГБ 8862—1988
Овај стандард је применљив на одређивање испарљивог органосумпорног једињења у дехидрираним производима од белог лука (дехидрирани бели лук таблете, бели лук у праху, грануле белог лука).
Овај стандард је еквивалентан Међународној организацији за стандардизацију (ИСО) 5567-1982 „Одређивање испарљивих органских сулфида у дехидрираном белом луку“.
1 Резиме методе
Након намакања узорка у воду, додати етанол, дестиловати испарљиво органосумпорно једињење, титрирати дестилат у медијуму са азотном киселином методом титрације сребра и израчунати садржај испарљивог органосумпорног једињења из утрошеног раствора нитрата сребра.
2 Реагенси
2.1 Азотна киселина (специфична тежина 1,42)
2.2 Етанол 95 процената (В/В)
2.3 Течни парафин
2.4 Азотна киселина 10 процената (В/В)
2.5 Амонијум хидроксид 10 процената (В/В)
2.6 Метода припреме и калибрације 0.1000мол/Л стандардног раствора сребрног нитрата биће у складу са ГБ 601-1977 „Метода за припрему стандардних раствора за хемијске реагенсе“.
2.7 0.1000мол/Л стандардног раствора амонијум тиоцијаната, измерити 8г амонијум тиоцијаната и растворити га у 1Л воде. Калибрација се односи на рад методе калибрације натријум тиоцијаната у ГБ 601-1977 „Методе за припрему стандардних раствора хемијских реагенса“.
2.8 Раствор индикатора амонијум гвожђе сулфата, засићени раствор.
3 Инструменти
Током процеса анализе, посебно јединице за дестилацију, треба избегавати контакт са бакарним или гуменим производима, а јединица за дестилацију је повезана са брушеним стаклом.
3.1 Уређај за дестилацију (погледајте слику): млевена балончића са дугим грлом од 250 мЛ, способна да се повеже са чепом за боцу и савијањем са гушчјим вратом. Веза између гусјег врата и равног цевног кондензатора је сферна или стандардна стаклена брушена уста.
3.2 250мЛ млевена конусна боца, која може да се повеже на рефлукс кондензатор за употребу.
3.3 Термостатски лонац за водено купатило, способан да контролише температуру на 37 ± 1 степен.
3.4 Г2 или Г3 стаклени левак.
3.5 Вакум пумпа или пумпа за воду.
3.6 пХ папир за прецизно испитивање, који може да покаже пХ=7 ± 0.1. Јединица за дестилацију сумпора алилне групе.
4 Кораци анализе
4.1 Предтретман узорка
Од дехидрираних кришки белог лука направите уједначене грануле и узмите узорке. Узмите директно дехидрирани бели лук у гранулама и бели лук у праху.
4.2 Величина узорка
Измерити приближно 10г узорка са тачношћу од 0,01г.
4.3 Одлучност
4.3.1 Натапање
Ставите извагани узорак у балон (3.1) и додајте 100 мЛ воде на 40 степени. Напунити балон са брушеним стакленим чепом и потопити у водено купатило са константном температуром (3.3) на 37 ± 1 степен 2 сата.
4.3.2 Дестилација
Након што додате 20 мЛ етанола (2.2) и 2 мЛ течног парафина (2.3) у балон (3.1), брзо повежите балон и уређај за дестилацију (види слику) и додајте 10 мЛ амонијум хидроксида (2.5) у конусни балон (3.2). ) да се доњи излаз кондензатора потопи у раствор амонијум хидроксида.
Загрејати балон (3.1) и прекинути дестилацију након добијања 60 мЛ дестилата. Оперите кондензатор водом и сакупите раствор за прање у конусну тиквицу.
Током процеса дестилације, температуру треба подесити да би се избегло преливање капљица гаса и да би се постигла одговарајућа брзина дестилације.
4.3.3 Титрација
Неутралисати дестилат (А) у конусној тиквици са азотном киселином (2.4) и мерити га помоћу папира за прецизно испитивање пХ вредности (3.6) да се пХ стабилизује на 7 ± 0.1. Прецизно додати 20.00мЛ стандардног раствора сребро-нитрата (2.6) у дестилат (А) и рефлуксовати у воденом купатилу 1 сат. Охладити дестилат (А) на собну температуру, филтрирати помоћу стакленог левка, вакуум пумпе (3.4) или водене пумпе (3.5), испрати талог топлом водом 4 пута и сакупити филтрат и раствор за испирање (Б). Додати 5 мЛ азотне киселине (2.1) и неколико капи раствора индикатора амонијум гвожђе сулфата (2.8) у филтрат и раствор за испирање (Б). Титрирати са 0.1000 мол/Л стандардног раствора амонијум тиоцијаната (2.7) док раствор не постане светло браон црвен и остане 0,5 мин.
5. Израчунавање резултата анализе
5.1 Метод израчунавања
Садржај испарљивог органског сулфида у дехидрираном белом луку изражен масеним процентом сулфида алилне групе дат је следећом формулом: мЦВЦКС100057.0) 20 (21 ×××−=
Где: Кс -- проценат испарљивог органосумпорног једињења у дехидрираном белом луку, проценат ;
Ц1- концентрација стандардног раствора нитрата сребра (2.6), мол/Л;
Ц2- концентрација стандардног раствора амонијум тиоцијаната (2.7), мол/Л;
В - Запремина потрошена стандардног раствора амонијум тиоцијаната, мЛ;
0.057- грама пиропропилираног сумпора [(ЦХ2ЦХ=ЦХ2) 2С] еквивалентно 1.00мЛ стандардног раствора сребрног нитрата са Ц=1.{101} {9}}мол/Л;
М - Маса узорка, г.
Добијени резултат треба изразити са две децимале.
5.2 Прецизност методе
За истог оператера, разлика између два узастопна резултата не би требало да пређе 5 процената њихове просечне вредности, у супротном поновите мерење.
5.3 Експериментални извештај
Узмите аритметичку средину два одређивања као резултат одређивања.